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催化劑體系(乙酸鈷、乙酸錳和溴化物)和回收乙酸在進(jìn)入氧化反應(yīng)器之前在催化劑溶解罐中混合。 溶劑與間二甲苯的質(zhì)量比為2∶4,催化劑的用量一般為所用溶劑的1%-2%(質(zhì)量比,下同),促進(jìn)劑溴原子與催化劑原子的比例選擇在1/10-10/1之間 反應(yīng)器溫度和壓力分別為236℃和2.46兆帕,使用帶有注入空氣的連續(xù)攪拌氧化劑停留時(shí)間約為1h。反應(yīng)熱通過(guò)溶劑、間二甲苯和水蒸氣的冷凝和回流來(lái)帶走。 間二甲苯幾乎完全轉(zhuǎn)化,該步驟的產(chǎn)率約為98%(摩爾)
氧氣供應(yīng)超過(guò)理論值。在反應(yīng)器上方的氣體空間中,氧含量宜保持在1.0-1.5%,少量乙酸將被氧化過(guò)程破壞。 生成的粗異丙醇和乙酸熱泥連續(xù)從反應(yīng)器中排出并進(jìn)入結(jié)晶器 閃蒸部分乙酸、未反應(yīng)的間二甲苯和反應(yīng)生成的水,冷卻熱泥漿,分離出粗異丙醇晶體,離心并干燥,然后精制
結(jié)晶異丙醇的離心回收通常分兩步進(jìn)行:加壓離心和常壓離心或真空過(guò)濾 含雜質(zhì)的母液送至廢液處理系統(tǒng),濕異丙醇晶體經(jīng)干燥、冷卻、儲(chǔ)存、包裝后出廠。該方法的總收率約為90% 由于涉及腐蝕介質(zhì)和高溫條件,接觸乙酸和鹵化物的設(shè)備應(yīng)使用鈦和哈氏合金,其他設(shè)備應(yīng)使用316不銹鋼。
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