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間苯二甲酸的三種氧化生產(chǎn)制備方法。
近年來,隨著經(jīng)濟的發(fā)展,化工行業(yè)的發(fā)展想必大家都是有目共睹的。間苯二甲酸-5-磺酸鈉,是較為常見的助劑,用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、聚酯的中間體和改性劑。那么您是否間苯二甲酸的生產(chǎn)方法呢?今天就由小編來為您講一講間苯二甲酸五磺酸鈉是如何生產(chǎn)的吧:
間苯二甲酸五磺酸鈉生產(chǎn)方法介紹
間苯二甲酸的生產(chǎn)方法:
1、間二甲苯液相空氣氧化法
間二甲苯液相空氣氧化法是工業(yè)上生產(chǎn)間苯二甲酸的主要方法。
該方法以間二甲苯為原料,醋酸鈷為催化劑、乙醛為促進劑、醋酸為溶劑,在約0.6MPa下于120℃液相氧化制得間苯二甲酸。具體工藝過程為:催化劑系統(tǒng)(醋酸鈷、醋酸錳與溴化物)和循環(huán)醋酸在進入氧化反應(yīng)器之前,在催化劑溶解槽內(nèi)先混合。
溶劑與間二甲苯的質(zhì)量比為2:4,催化劑的用量一般為所用溶劑的1%-2%(質(zhì)量比,下同),助催化劑溴原子對催化劑原子的比例在1/10-10/1之間選取。使用噴射空氣的連續(xù)攪拌氧化器,反應(yīng)器溫度和壓力分別為236℃和2.46MPa,停留時間約為1h,反應(yīng)熱量依靠溶劑和間二甲苯的冷凝和回流以及發(fā)生水蒸汽帶走。
間二甲苯接近全部轉(zhuǎn)化,該步工序的產(chǎn)得率約為98%(mol)。氧氣供給量比理論值過量,在反應(yīng)器上方氣體空間中,氧含量保持在1.0-1.5%為宜,少量醋酸會被氧化過程破壞。生成的粗IPA與醋酸的熱泥漿連續(xù)從反應(yīng)器排出進入結(jié)晶器。結(jié)晶IPA的離心回收一般分加壓離心和常壓離心或真空過濾兩步進行。
含雜質(zhì)母液送廢液處理系統(tǒng),濕IPA結(jié)晶再經(jīng)干燥、冷卻后貯存、包裝出廠,過程總產(chǎn)得率約為90%。由于涉及腐蝕介質(zhì)和高溫條件,凡與醋酸和鹵化物接觸的設(shè)備材質(zhì)應(yīng)采用鈦和Hastelloy合金,其余設(shè)備可用316不銹鋼。
2、間二甲苯硫氧化法
間二甲苯硫氧化法又稱CRC法,是在壓力20.2MPa下,溫度350-400℃條件下,將純度為98%的間二甲苯、氨水、硫以及適量的蒸餾水加入高壓釜中進行反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)蒸餾除去硫化氫和氨后,加硫酸水解,得到純度為98%的間苯二甲酸,收率為90%-95%。
3、間二甲苯硝酸氧化法
間二甲苯硝酸氧化法是在反應(yīng)溫度140-260℃,壓力0.5-7.09MPa下,用稀硝酸將間二甲苯氧化成間苯二甲酸,收率為85%-90%。