焦作潤揚(yáng)化工科技有限公司
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方法1:間苯二甲酸-5-磺酸鈉生產(chǎn)工藝,包括下列步驟:
1)將高純度的對(duì)苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯和1,4-丁二醇分別放于干燥器中,130℃干燥3h,對(duì)苯二甲酸的純度為85%;
2)間苯二甲酸與60%發(fā)煙硫酸按照1:1的重量比混合,在140℃下磺化反應(yīng)10小時(shí),間苯二甲酸與發(fā)煙硫酸中的SO3反應(yīng)制得磺化產(chǎn)物;
3)得到的反應(yīng)產(chǎn)物置入縮聚釜,控制反應(yīng)溫度為350℃,真空條件下攪拌進(jìn)行縮聚反應(yīng)2h;
4)將中和物料離心,收集中和母液,然后將物料進(jìn)行水洗并離心得到粗品間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉,并收集水洗母液;
5)然后向粗品間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉加入間苯二甲酸重量的6倍的水并升溫至90℃溶解,然后降溫至50℃以下結(jié)晶,收集一次結(jié)晶母液;接著重復(fù)上述熱熔結(jié)晶步驟一次,收集二次結(jié)晶母液;最后將兩次結(jié)晶后的精制間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉烘干得到成品。
方法2:一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產(chǎn)方法,其特征在于:包括以下步驟:
步驟一:取下述重量配比的原料:含量30%的發(fā)煙硫酸1份,間苯二甲酸2-5份;先將含量30%的發(fā)煙硫酸投入反應(yīng)釜,攪拌下慢慢投入間苯二甲酸;優(yōu)選地,取下述重量配比的原料:含量30%的發(fā)煙硫酸1份,間苯二甲酸2.2-2.8份;
步驟二:開動(dòng)電加熱,升到溫度180-190℃反應(yīng)4-8小時(shí);優(yōu)選地,升到溫度180-190℃反應(yīng)4-6小時(shí);
步驟三:攪拌降溫到40-80℃,慢慢加入是間苯二甲酸0.3-0.5倍的水進(jìn)行水解;優(yōu)選地,攪拌降溫到60-80℃;
步驟四:水解過程中,當(dāng)溫度范圍是30-85℃時(shí)停止加水,當(dāng)降溫冷卻到25-35℃離心得間苯二甲酸-5-磺酸;此時(shí)間苯二甲酸-5-磺酸純度99%以上;優(yōu)選地,當(dāng)溫度范圍是50-75℃時(shí)停止加水;
步驟五:將上述間苯二甲酸-5-磺酸溶于水,投入間苯二甲酸-5-磺酸與水的比例為1:0.5,攪拌下用含量96%的氫氧化鈉調(diào)至PH=7;
步驟六:再濃縮,當(dāng)溫度在45-95℃時(shí)間苯二甲酸-5-磺酸鈉析出,再降溫到30-35℃離心得產(chǎn)品間苯二甲酸-5-磺酸鈉和離心母液,此時(shí)間苯二甲酸-5-磺酸鈉純度在95-99.6%;優(yōu)選地,當(dāng)溫度在85-95℃時(shí)間苯二甲酸-5-磺酸鈉析出;
步驟七:將步驟六的離心母液再加入步驟四的間苯二甲酸-5-磺酸,加熱50-100℃溶解,控制結(jié)晶溫度45-95℃,再降溫到30-35℃離心得產(chǎn)品間苯二甲酸-5-磺酸鈉和離心母液,離心母液循壞套用。優(yōu)選地,控制結(jié)晶溫度89-95℃。