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間苯二甲酸-5-磺酸鈉是一種用于醫(yī)藥、農(nóng)藥和聚酯合成方面的中間體和改性劑,在常溫常壓下為穩(wěn)定的白色粉末,可溶于水,有刺激性和腐蝕性,對(duì)水體有一定危害作用。接下來(lái)為您科普一下如何制備間苯二甲酸五磺酸鈉
1.將高純度的對(duì)苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯和1,4-丁二醇分別放于干燥器中,130℃干燥3h,對(duì)苯二甲酸的純度為85%;
2.間苯二甲酸與60%發(fā)煙硫酸按照1:1的重量比混合,在140℃下磺化反應(yīng)10小時(shí),間苯二甲酸與發(fā)煙硫酸中的SO3反應(yīng)制得磺化產(chǎn)物;
3.得到的反應(yīng)產(chǎn)物置入縮聚釜,控制反應(yīng)溫度為350℃,真空條件下攪拌進(jìn)行縮聚反應(yīng)2h;
4.將中和物料離心,收集中和母液,然后將物料進(jìn)行水洗并離心得到粗品間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉,并收集水洗母液;5)然后向粗品間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉加入間苯二甲酸重量的6倍的水并升溫至90℃溶解,然后降溫至50℃以下結(jié)晶,收集一次結(jié)晶母液;接著重復(fù)上述熱熔結(jié)晶步驟一次,收集二次結(jié)晶母液;最后將兩次結(jié)晶后的精制間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉烘干得到成品。